منصة الرسائل والاطاريح: التقدير الطيفيللفضة والزئبق والحديد باستخدام 2- مثيل-4-(3) ثنائي اوكسيد روكسي مثيل

الخلاصة

إن العمل المنجز في هذه الرسالة قد تم في جامعة بابل للفترة من تشرين الأول 2000 إلى تشرين الثاني 2001 وبأشراف الأستاذ المساعد الدكتور قاسم حسن كاظم وباستثناء ما مشار إليه بمصدر معين فان المعلومات الموجودة هي من نتاج الباحث وانها لم تقدم لنيل درجة علمية اخرى سابقاً . لقد تم في هذا البحث اجراء دراسة اولية لتفاعل الكاشف 2-مثيل– 4–( 4,3 – ثنائي هايدروكسي فنيل) ثايازول هايدروكلورايد أحد مشتقات الثايازول مع (29) ايون فلزي مع استحداث دراسة طيفية لتقدير كل من الفضة ( I) والزئبق (II) والحديد (III) بهذا الكاشف. اذ كان الطول الموجي للامتصاص الاعظم للمعقدات المتكونة لهذه الايونات مع هذا الكاشف هي ( 341 , 323 , 327) نانومتر لكل من الفضة والزئبق والحديد على التوالي ، اضافة الى تحديد الظروف الفضلى لتفاعل هذه الايونات مع الكاشف ، كحجم محلول الكاشف، الدالة الحامضية للمحلول ، الفترة الزمنية ودرجة الحرارة . كما تم تحديد منحنى المعايرة لكل من هذه الايونات مع الكاشف فكان بالنسبة الى الفضة ( I ) يقع ضمن المدى (40-0.7) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط ( r = 0.9981) وقيمة معامل الامتصاص المولاري تساوي (1362) لتر.مول-1 سم-1 وحساسيــة سانـــدل (S= 0.0794) مايكروغرام . سم-2 . وبالنسبة الى الزئبق (II) يقع ضمن المدى (50– 0.8) جزء بالمليون وبمعامل ارتباط ( r = 0.9990) وقيمة تساوي (1720) لتر . مول-1 . سم-1 وحساسية ساندل تساوي (0.1163) مايكروغـرام . سم-2 ، اما الحديد (III) فكان المدى يساوي (50-0.5) جزء بالمليـون وبمعامــل ارتبـــاط (r = 0.9995) قيمة تساوي ( 2980) لتر.مول-1 .سم-1 وحساسية ساندل تساوي (0.0188) مايكروغرام .سم-2 . كذلك تم دراسة طبيعة المعقدات الذائبة المتكونة بين هذه الايونات والكاشف من خلال ايجاد نسبة الايون الفلزي الى الكاشف ( L : M ) باستخدام طريقتي التغييرات المستمرة والنسبة المولية ولكل معقد فكانت تساوي( 1 : 1 ) عند ( 7.0 – 6.0 ) pH تقريباً بالنسبة الى الفضة و ( 2: 1) بالنسبة الى الزئبق ( II ) عند ( 7.5 – 6.5) pH تقريباً و (2 : 1 ) بالنسبة الى الحديد ( III ) عند ( 4.0 – 3.0) pH . كما تم ايضاً حساب درجة التفكك وثابت الاستقرارية ( Kst ) للمعقدات الثلاثة فكانت قيمتها تساوي بالنسبة الى الفضة(Kst.= 1.299 × 105 l.mol-1, = 0.144) وللزئبق (Kst. = 9.709 × 108 l2.mol-2, = 0.130) وللحديد (Kst.= 3.637×109 l2.mol-2 , =0.085) مما يدل على ان المعقدات الثلاثة ذات استقرارية عالية . وحدد ضبط ودقة الطريقة التحليلية المتبعة باستخدام محاليل قياسية من هذه الايونات مع تركيز قياسي للكاشف فكان بالنسبة الى تركيز (40) جزء بالمليون فضة (%0.43=%R.S.D) (I) و (%2.35+= %Erel) و (%102.35= %Re) ولتركيز (50) جزء بالمليون زئبق (II) فان (%0.51=%R.S.D) و (%1.36+= %Erel) و (%101.36=%Re) ولتركيز (50) جزء بالمليون حديد (III) (%0.18= %R.S.D) و (%0.83-=%Erel) و (%99.17 = % Re) اضافة الى حساب حد الكشف لكل ايون . كما تم تعيين شحنة المعقدات الذائبة وذلك من خلال امرارها على مبادل ايوني موجب وعلى اخر سالب ووجد ان المعقدات الثلاثة تحمل شحنة سالبة . تم كذلك دراسة التداخلات المحتملة لايونات MoO42- , WO42- , VO-3 اضافة الى الايونات المدروسة والتي يمكن ان تتداخل مع بعضها البعض وتم حجبها باستخدام عوامل حجب مناسبة . واخيراً تم دراسة رواسب المعقدات الثلاثة من خلال تحديد بعض الصفات الفيزيائية لها مثل درجة الانصهار ، قابلية الذوبان ، التوصيلية المولارية اضافة الى قياس اطياف الاشعة تحت الحمراء وتحليل العناصر الدقيق ( C.H.N) مع اقتراح الصيغة التركيبية للمعقدات الثلاثة المتكونة مع الكاشف ( 2Me).