منصة الرسائل والاطاريح: اعادة التركيز والتقدير الطيفي و المجهادي لكميات ضئيلة لأيونات بعض العناصر الفلزية في النماذج الطبيعية

الخلاصة

المحور الاول / تم تحضير كاشف ( BMAZ ) والذي هو ((5-Chloro-N-(dimethylamino)ethyl)-4-(5-hydroxy-3,4bis)hydroxymethyl)-6-methylpyridine-2-yl)diazeenyl)-2-methoxybenzamide) من تفاعلات الازو بتفاعل دواء ميتاكلوروبرومايد ( MCP ) مع فيتامين ( B6 ) , تم دراسة خواص الكاشف المحضر ( uv , IR ,mass , scifinder , درجة الانصهار ) وتبين ان الكاشف تم تحضيره ولكن لم يتم تطبيقه في التطبيقات الكيميائية , تم تحديد شحنة الكاشف من خلال امراره على مبادل ايوني موجب وسالب ووجد ان المركب مشحون بشحنة موجبة . المحور الثاني / تم وصف طريقة طيفية لتقدير الخارصين في بعض الادوية بواسطة الكاشف المحضر تعتمد الطريقة على تفاعل ايونات الخارصين مع الكاشف المحضر وكانت الطريقة بسيطة وسريعة وحساسة وانتقائية واظهر المحلول البرتقالي اقصى امتصاص عند طول موجي ( 556 nm ) و ( pH=6 ) , تم استخدام مدى تركيز ( 0.1-1.2 PPM ) وبامتصاص مولاري = 1*10-3 L.mol-1.cm-1 وحساسية ساندل = 4.54*105 µg.cm-2 . تم حساب حد الكشف (LOD) وحد القياس الكمي (LOQ) هو (0.01) جزء في المليون و (0.003) جزء في المليون على التوالي . تم حساب درجة التفكك (α) وثابت التكوين المعقد (Kf) وتم حسابهما على التوالي (0.228 ، 3*106). وجد ان الايونات لا تتداخل عند استخدام الكاشف المحضر لأنه انتقائي لبعض الايونات الموجبة وبظروف خاصة مثل الطول الموجي والاس الهيدروجيني والمذيب المستخدم . تم دراسة جميع الظروف المثلى للطريقة مثل افضل مذيب وحجم الكاشف الاس الهيدروجيني وحجم الكاشف المستخدم وتأثير درجة الحرارة وزمن الاستقرار وغيرها . تم تطبيق الطريقة لتقدير ايونات الخارصين في بعض الادوية واظهرت الطريقة دقة ونسبة استرداد بين ( RSD % =0.34-1.02 , E% =-1.2-0.4 , Rec % = 98.8-100.4 ) . المحور الثالث / تم وصف طريقة مجهادية لتقدير ايونات الخارصين عن طريق تحضير قطب غشاء انتقائي بواسطة الكاشف المحضر , حيث حضر قطب انتقائي لأيون الخارصين الثنائي معتمد على غشاء معتمد على المادة الملدنة ( Dopp ) درست خواص هذا القطب من خلال مدى الفعالية الخطي والانحدار وحد التحسس وزمن الاستجابة والعمر الزمني للقطب وتأثير الاس الهيدروجيني وتأثير محلول الملأ الداخلي . تضمنت الدراسة ايضا قياس انتقائية القطب بوجود ايونات اخرى وحقق القطب مواصفات جيدة يمكن الاعتماد عليها في تعيين ايونات الزئبق بصورة دقيقه واعطت الطريقة احسن استجابة لقياس ايونات الزنك الثنائي حيث كان مدى الفعالية ( 1*10-2 – 1*10-4 ) ومعامل التصحيح ( 0.9899 ) وبانحدار ( 30.61 ) . وعند استخدام المادة الملدنة ( TBP ) لم تكن هنالك اي استجابة نيرنستية . شملت الدراسة قياس التداخلات الايونية للأيونات الاحادية ( Hg+1 , Na+1 , Ag+1 ) , والايونات الثنائية ( Hg+2 , Mg+2 , Ca+2 ) , والايون الثلاثي ( La+3 ) بوجود المادة الملدنة ( Dopp ) باستخدام طريقة المزج للمحاليل وتقدير معامل الانتقائية ( KI.J pot ) لكل ايون متداخل وعند تراكيز مختلفة بين ( 1*10-2 – 1*10-4 ) وقد اظهرت جميع الايونات استجابة قليليه . وجد ان القطب المحضر من المادة الملدنة ( Dopp ) يسلك سلوك نيرنستي لذلك تم استخدام هذا القطب في تعيين ايونات الخارصين الثنائي في محاليل قياسية محضرة مختبريا , كانت قيمة RSD% = 1.519 و E% = 1.122 . المحور الرابع / تم وصف طريقة طيفية لتقدير ايون الزئبق الثنائي في بعض مواد التجميل باستخدام الكاشف المحضر , حيث اعتمدت الطريقة على تفاعل ايون الزئبق الثنائي مع الكاشف المحضر وكانت الطريقة بسيطة وسريعة وحساسة وانتقائية واظهر المحلول الملون اقصى امتصاص عند ( 511 nm ) و ( pH= 4 ) . تم استخدام مدى تركيز ( 0.075-6.5 ppm ) وبامتصاص مولاري ( 1.36*10+5L.mol-1.cm-1 ) وحساسية = ( 5.01*10-3 ) . تم حساب حد الكشف (LOD) وحد القياس الكمي (LOQ) هو (0.0427) جزء في المليون و (0.1424) جزء في المليون على التوالي . تم حساب درجة التفكك (α) وثابت التكوين المعقد (Kf) وتم حسابهما على التوالي ( 0.325 , 2*107 ) . وجد ان الايونات لا تتداخل عند استخدام الكاشف المحضر لأنه انتقائي لبعض الايونات الموجبة وبظروف خاصة مثل الطول الموجي والاس الهيدروجيني والمذيب المستخدم . تم دراسة جميع الظروف المثلى للطريقة مثل افضل مذيب وحجم الكاشف الاس الهيدروجيني وحجم الكاشف المستخدم وتأثير درجة الحرارة وزمن الاستقرار وغيرها . تم تطبيق الطريقة لتقدير ايونات الزئبق في بعض مواد التجميل واظهرت الطريقة دقة ونسبة استرداد بين ( RSD % =0.21-1.42 , E% =2.44-3.91 , Rec % = 102.44-103.91 ) . تم وصف طريقة طيفية لتقدير ايون الزئبق الثنائي في بعض المحاليل المائية المأخوذة من شط الحلة باستخدام طريقة نقطة الغيمة ( Clodpoint ) . حيث اعتمدت الطريقة على تفاعل ايون الزئبق الثنائي مع الكاشف وازالة التداخل وزيادة حساسية الطريقة . المحور الخامس / تقدير الزئبق بطريقة نقطة الغيمة , اعتمدت الطريقة على تفاعل ايون الزئبق الثنائي مع الكاشف بعد وبوجود ( triton ) واجراء عملية الفصل وجد ان الطريقة حساسة جدا في تقدير الكميات القليلة من الزئبق الثنائي واظهر المحلول اقصى امتصاصية عند طول موجي ( 511 nm ) و ( pH=4 ) , تم استخدام مدى تركيز ( 0.05-1 ppm ) وبأمتصاص مولاري ( 8.52*10+5 L.mol-1.cm-1 ) وحساسية ( 8.01*10-4 ) و ( LOD = 0.0068 ppm ) و ( LOQ = 0.0227 ppm ) تم دراسة الظروف المثلى لهذه الطريقة مثل تأثير المذيب بعد السنتر فيوج و الاس الهيدروجيني وحجم الكاشف وحجم ( triton ) و وتأثير درجة الحرارة وزمن التسخين و زمن السنتر فيوج ( الطرد المركزي ) وسرعة السنتر فيوج ( الطرد المركزي ) وزمن الاستقرارية . تم تطبيق الطريقة على بعض النماذج المائية المختلفة المأخوذة من شط الحلة واظهرت الطريقة Rec % (0.14-0.80) و E٪ بين ( 1.81-2.92) و RSD % ( 101.81-102.92 ) .